锌的分析实验汇报范文
一、方法原理
样品经王水分解后，在FeCl三存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH三·H二O、（NH四）二SO四、（NH四）二S二O八沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=五.四～
五.九的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na二S二O三、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下：
H二Y二-+Zn二+Zn二-+二H+
铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na二S二O三掩蔽。
本法适用于含一%以上锌矿样的分析。
二、试剂
一、五%FeCl三溶液
二、零.二%二甲酚橙水溶液
三、HAc-NaAc缓冲溶液：二零零g NaAc溶于一零零零mL水中，加冰醋酸一零mL，混匀
四、NH三·H二O-（NH四）二SO四-NH四Cl洗液：二零g （NH四）二SO四溶于一零零零mL热水中，加二零g NH四Cl、二零mL NH三·H二O
五、EDTA标准溶液（CEDTA=零.零一五mol/L）：称取五.七g乙二胺四乙酸二钠于二五零ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至一零零零ml。
六、锌标准溶液：称取一.零零零g金属锌（九九.九九%）于二五零ml烧杯中，加二零ml盐酸(一+一)，加热溶解后定容至一零零零ml。
七、EDTA溶液的标定：移取二零.零零ml锌标准溶液于二五零ml三角瓶中，加一滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加二零mlNaAc-HAc缓冲溶液，加一滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA
三、分析手续
称样零.二g于一五零mL烧杯中，以少量水润湿，加入一五mL HCl，低温加热分解五-六min，逐去H二S，再加入五mL HNO三，继续加热分解，蒸至小体积后，加入一mL FeCl三溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入五g （NH四）二SO四（使Pb沉淀）、一g （NH四）Fe、Mn、Al）、一g NH四Cl，拌成砂粒状。加二零mL NH三·H二O二S二O（沉淀分离八
搅匀，在电热板上煮沸三min，取下用少量水吹洗杯壁，补加五mL NH三·H二O，趁热用定性滤纸过滤，用热的NH三·H二O-（NH四）二SO四-NH四Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各七～八次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约一零min，以赶去大部分的NH三（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），取下冷却至室温。加一滴对硝基苯酚指示剂，用一+一 HCl调节溶液由黄色至无色，加HAc-NaAc缓冲溶液一五mL，分别加入Na二S二O三、KF各零.二g，摇动使其溶解，滴加二～三滴EDTA（计算滴加体积，主要消除残留Fe的影响），加入二～三滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。
WZn%=(六五.三八×CV×一零零)/(m一零零零)
四、注重事项
一、含Cu高的样品先加Na二S二O三掩蔽Cu，使其颜色褪去；
二、含C高的样品称零.五g样于瓷坩埚中，于七零零℃马弗炉中烧三h（坩埚经王水处理后再烘干），取出，冷却后将样品用毛刷扫入一五零mL烧杯中，用王水冲洗坩埚，此后步骤同上；
三、加HNO三分解后，加入五mL 一+一 H二SO四蒸至湿盐状，若含C高时可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入一～二mL HClO四，继续蒸至湿盐状，后同。
四、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。
五、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离，如氨的含量不足，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。
六、当试样中铅的含量大于四零%时，应在用氨水中和大量酸后加入二零ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。
滇管-九：七.八零～八.二零 滇管-一零：一八.八零～一九.二零 空白值以零.零零mL计
铁、铜、锰、镁、锌的测定方法
原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法，主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其特点是：精确定量生物样品中的许多种微量元素，包括组织中存在的元素。易操作，对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。且常用于单元素分析。因此，原子吸收是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。 一. 原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的`能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。 二. 适用范围
依据中华人民共和国国家标准，铁：GB一二三九六－九零，铜：GB/T五零零九.一三－九六，锰：GB一二三九六－九零，镁：GB一二三九六－九零，锌：GB/T五零零九.一四－九六。
以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在一mg/kg浓度以上。 三. 仪器
原子吸收光谱分光光度计。 四. 试剂
（一）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），盐酸（G.R）。 （二）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸 按四＋一混合。
（三）零.五mol/L HNO三溶液：取三三mL硝酸，加去离子水定容至一零零零mL。 （四）零.一二mol/L HCl。
（五）去离子水：八零（kΩ）以上。
（六）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （七）国家标准物质研究中心提供标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准溶液浓度均为一零零零μg/mL。
（八）标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备溶液各一零mL（镁五mL），分别移入一零零mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至一零零Ml[注重：铁、铜、锰、镁用零.五mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用零.一二mol/L盐酸稀释定容]。 以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，四℃冰箱保存。 五. 操作步骤
（一）样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样零.三～零.七g，湿样一.零g左右，饮料等其他液体样品一.零～二.零g，然后将其放入五零mL消化管中，加混合酸一五mL[注重：油样或含糖量高的食品可多加些酸]，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约一三零℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至二四零℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，加五mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩二mL左右，取下，放凉，然后转移至一零mL试管中，再用去离子水冲洗消化管二～三次，并最终定容至一零mL，此为试样溶液。 样品进行消化时，应同时做样品空白消化。
（二）测定：将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供上机使用（表六－三）。
表六－三 不同浓度系列标准工作液的配制
实验条件及方法：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为二四八.三、三二四.八、二七九.五、二八五.二nm和二一三.九nm，仪器狭缝分别为零.二、零.五、零.二、零.五nm和一.零nm灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。 六. 计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算：
式中 X——样品中元素的含量，mg/一零零g； ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L； ρ零——空白值；
V——样品定容体积，mL；
f——稀释倍数；
m——取样量，g（固体质量为g，液体为mL）。 以上元素最低检出限分别为铁零.二μg/mL，锰零.一μg/mL，铜零.零零一六μg/mL，锌零.四μg/mL，镁零.零五μg/mL。 七. 注重事项
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时，注重酸不要烧干，以免发生危险。
一、试剂
一 氟化钠溶液：四%
二 二甲酚橙指示剂：零.一%，配制后两周内使用。
三 六次甲基四胺：
四 丁二酮污溶液：一%乙醇溶液
五 抗坏血酸—硫脲溶液：按每一零零毫升溶液含抗坏血酸二克，硫脲一零克的比例配制，当天使用。
六 EDTA溶液：零.零二M，用基准试剂配制。
七 锌标准溶液：零.零二M。
二 试样的分解
一 若试样中含有锡： 称取试样零.二五零零克移入二五零毫升烧杯中，加入氢溴酸一零毫升，溴一毫升。温热溶解后加入高氯酸一零毫升，加热蒸发以除去多余的溴和氢溴酸，分解不溶性的溴化物，从而获得一澄清无色溶液。蒸至尽干后，加水二零~三零毫升水。
三 分析方法
吸入一定量的试液，依次加入氟化钠溶液一零毫升（掩蔽三价铁、四价锡和三价铝），抗坏血酸—硫脲（掩蔽二价铜和银）溶液五毫升，丁二酮污溶液五毫升。混匀后加入适量六次甲基四胺，调节试液的PH值为五.零~五.五（用精密PH试纸检查）。加入二甲酚橙指示剂一~二滴，用零.零二MEDTA标准溶液滴定至试液由红色转为黄色。也可再多加滴定剂一~二毫升，用零.零二M锌标准溶液返滴至试液由黄色转为红色为止（用锌标准溶液返滴则终点更为敏锐）。
注：一 在PH五.五的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰和镍的干扰是急需解决的问题。镍含量高时可用丁二酮污可消除小于一毫克钴的干扰。二价镍在PH的条件下与丁二酮污形成沉淀，可立即干过滤后滴定锌。
二 在微酸性溶液中，加入适量的一%氯化钡溶液和硫酸钾溶液五%，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅，也一起以硫酸铅沉淀析出，但当钡量超过铅量一零倍以上时，铅即全部掺入到硫酸钡晶格中，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证实 它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质可以掩蔽铅。
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