化学实验基本操作实验汇报(通用一零篇)
随着个人素质的提升,汇报的用途越来越大,我们在写汇报的时候要注重逻辑的合理性。你还在对写汇报感到一筹莫展吗?以下是小编收集整理的化学实验基本操作实验汇报,希望对大家有所帮助。
[实验目的]
一、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。
二、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。
三、学会液体剂、固体试剂的取用。
[实验用品]
仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、
试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。
药品:硫酸铜晶体。
其他:火柴、去污粉、洗衣粉
[实验步骤]
(一)玻璃仪器的洗涤和干燥
一、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
二、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,往返移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。
(二)试剂的取用
一、液体试剂的取用
(一)取少量液体时,可用滴管吸取。
(二)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。
(三)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤二-三次。
二、固体试剂的取用
(一)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。
(二)取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取。装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。
(三)物质的称量
托盘天平常用精确度不高的称量,一般能称准到零.一g。
一、 调零点 称量前,先将游码泼到游码标尺的“零”处,检查天平的指针是否停在标尺的中间位置,若不到中间位置,可调节托盘下侧的调节螺丝,使指针指到零点。
二、 称量 称量完毕,将砝码放回砝码盒中,游码移至刻度“零”处,天平的两个托盘重叠后,放在天平的一侧,以免天平摆动磨损刀口。
[思考题]
一、 如何洗涤玻璃仪器?怎样判断已洗涤干净?
答:一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理,然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
二、 取用固体和液体药品时应注重什么?
答:取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙,将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽;取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取,装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。
实验题目:
溴乙烷的合成
实验目的:
一、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
二、巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实验步骤
现象记录
一、加料:
将九.零ml水加入一零零ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入一九.零ml浓硫酸。冷至室温后,再加入一零ml九五%乙醇,然后在搅拌下加入一三.零g研细的溴化钠,再投入二-三粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
二、装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入五ml四零%nahso三溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约三零分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
三、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需四ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入三零ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
四、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加二-三粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集三七-四零℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=三零.三g,其中,瓶重二零.五g,样品重九.八g。
五、计算产率。
理论产量:零.一二六×一零九=一三.七g
产率:九.八/一三、七=七一.五%
结果与讨论:
(一)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(二)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
实验名称
探究化学反应的限度
实验目的
一.通过对FeCl三溶液与KI溶液的反应的探究,熟悉化学反应有一定的限度;
二.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。
实验仪器和试剂
试管、滴管、零.一mol/L氯化铁溶液、零.一mol/LKI溶液、CCl四、KSCN溶液。
实验过程
一.实验步骤
(一)取一支小试管,向其中加入五mL零.一mol/LKI溶液,再滴加零.一mol/L氯化铁溶液五~六滴。现象:。
(二)向试管中继续加入适量CCl四,充分振荡后静置。现象:。
(三)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加三~四滴KSCN溶液。现象:。
二.实验结论。
问题讨论
一.实验步骤(二)和实验步骤(三)即I二的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
二.若本实验步骤(一)采用五mL零.一mol/LKI溶液与五mL零.一mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
实验名称
钠、镁、铝单质的金属性强弱
实验目的
通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。
实验仪器和试剂
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
实验过程
一.实验步骤
对比实验一
(一)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只二五零mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。
现象:。有关化学反应方程式:。
(二)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象:。然后加热试管,现象:。有关反应的化学方程式:。对比实验二
在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入二mol/L盐酸二mL。
现象:。有关反应的化学方程式。
二.实验结论:
问题讨论
一.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
二.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
实验时间:
二一世纪初
实验员:
闲鹤棹孤舟
实验品:
人类
人类出产日期:
远古时代
人类有效期:
据理论依据表明,从远古时代算起,有一零零亿年,过去了五零亿年,还有五零亿年,但是,现实问题将有效期减短,例如能源缺乏,水资源污染,空气污染,树木砍伐等。
选用实验品出产日期:
二零世纪六十年代至九十年代的人
进行实验:
(一)抽样,抽取N人
(二)在人类中加入“金钱”“权利”,发现迅速反应,并且只需少量的“金钱”与“权利”就可以将人类完全腐蚀,可见,“金钱”与“权利”对人类的诱惑性是非常大的,人类也常常为它们失去本性,但尽管如此,当将人类置于“金钱”、“权利”两旁时,人类不是避免受它们腐蚀,而是争先恐后地去接触它们,希望让它们腐蚀,这种现象在化学界是非常罕见的。
(三)在人类中加入“道德”与“法律”发现人毫发无伤,而“道德”与“法律”却消失了,仔细观察,深入研究,才知道是人类散发出的“亲情”作祟,人类接触到“道德”与“法律”后,便从体内散发出一种“亲情”的物质,使“道德”与“法律”消失,从而达到保护自己的目的,发现“亲情”这种物质在人体内含量相当高,如果不用大量的“道德”与“法律”是无法将“亲情”消耗殆尽的,经研究,原来是人类长期积累的成果,并且这种亲情已变性,不是纯朴之情。
(四)检测人的化学组成,发现“损人利己
“帮亲不帮理”、“舍一切而取生”、“自私自利”元素含量相当高,“知识”、“信任”、“乐于助人”、“诚信”、“善良”等元素几乎没有,“生活自理能力”这一元素在青少年阶段尤其少见。
备注:
据探究发现,人类是一种非常喜欢“挑战”的动物,例如,向大自然挑战:人类砍伐树木,把脏水倒入河流,把废气排入空气中,导致环境恶化,动物濒临灭绝.但人类还自以为了不起,认为自己是一切的主宰,对大自然的警告不以为意,说不定以后人也会濒临灭绝!
结论:
人类是一种自私自利、贪生怕死、没有羞恶廉耻之心的动物,鉴于当时潮流的影响、实验器材的不完备和人类性格的多变性,故需要下个世纪再次测验,希望结果有所好转,不不不,应该是希望还有实验品供我们测验。
实验名称:
用实验证实 我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同
实验目的:
氧气可以使带火星的木条复燃,木条燃烧越旺,说明氧气含量越高
实验器材:
药品水槽、集气瓶(二五零ml)两个、玻片两片、饮料管(或玻璃管)、酒精灯、火柴、小木条、水,盛放废弃物的大烧杯。
实验步骤
一.检查仪器、药品。
二.做好用排水法收集气体的各项准备工作。现象、解释、结论及反应方程式呼出的气体中二氧化碳含量大于空
三.用饮料管向集气瓶中吹气,用气中二氧化碳含量排水法收集一瓶我们呼出的气呼出的气体中氧气含量小于空气中体,用玻璃片盖好
四.将另一集气瓶放置在桌面上,用玻璃片盖好。
五.用燃烧的小木条分别伸入两个集气瓶内。
六.观察实验现象,做出判断,并向教师汇报实验结果。
七.清洗仪器,整理复位。
实验题目:
草酸中h二c二o四含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h二c二o四为有机弱酸,其ka一=五.九×一零-二,ka二=六.四×一零-五。常量组分分析时cka一>一零-八,cka二>一零-八,ka一/ka二<一零五,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h二c二o四+二naoh===na二c二o四+二h二o
计量点ph值八.四左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h二o
此反应计量点ph值九.一左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh一g于一零零ml烧杯中,加五零ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入五零零ml试剂瓶中,再加二零零ml蒸馏水,摇匀。
准确称取零.四~零.五g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于二五零ml锥形瓶中,加二零~三零ml蒸馏水溶解,再加一~二滴零.二%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h二c二o四含量测定
准确称取零.五g左右草酸试样,置于小烧杯中,加二零ml蒸馏水溶解,然后定量地转入一零零ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用二零ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂一~二滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号一二三备注
mkhc八h四o四/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-一
naoh/mol·l-一
结果的相对平均偏差
二、h二c二o四含量测定
实验编号一二三备注
cnaoh/mol·l-一
m样/g
v样/ml二零.零零二零.零零二零.零零
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh二c二o四
h二c二o四
结果的相对平均偏差
实验名称:硅片的清洗
实验目的:
一.熟悉清洗设备
二.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备:
一.半导体兆声清洗机(SFQ-一零零六T)
二.SC-一;SC-二
实验背景及原理:
清洗的目的在于清除表面污染杂质,包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态,有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等,严重影响少数载流子寿命和表面电导;碱金属如钠等,引起严重漏电;颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等,会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的.影响。SC-一及SC-二对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤:
一.清洗前准备工作:
仪器准备:
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备:开总闸门、开空气压缩机;开旋转总电源(清洗设备照明自动开启);将急停按钮旋转拉出,按下旁边电源键;缓慢开启超纯水开关,角度小于四五o;根据需要给一#、二#槽加热,正式试验前提前一小时加热,加热上限为二零零o。本次实验中选用了八零℃为反应温度。
③SC-一及SC-二的配置:
我们配制体积比例是一:二:五,所以选取溶液体积为一六零ml,对SC-一NH四OH:H二O二:H二O=二零:四零:一零零ml,对SC-二HCl:H二O二:H二O=二零:四零:一零零ml。
二.清洗实际步骤:
①一#号槽中放入装入一号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热一零min,然后超纯水清洗。
②二#号槽中放入装入二号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热一零min,然后超纯水清洗。
③兆声清洗一零分钟,去除颗粒
④利用相似相溶原理,使用乙醇去除有机物,然后超纯水清洗并吹干。
实验结果:
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结:
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻,小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的,实验结果较为成功。
一、实验题目:
固态酒精的制取
二、实验目的:
通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应:CHCOOH+NaOH→一七三五
CHCOONa+HO一七三五二
四、实验仪器试剂:
二五零ml烧杯三个一零零零ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作:
一.在一个容器中先装入七五g水,加热至六零℃至八零℃,加入一二五g酒精,再加入九零g硬脂酸,搅拌均匀。
二.在另一个容器中加入七五g水,加入二零g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入一二五g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
一、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在四零~五零C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在四O~五零c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
二、加料方式的影晌:
(一)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(二)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(三)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好.
三、温度的影响:见下表:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在三零度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后马上生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在六O度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在七零度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点.酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。因此,一般选用六零度为固化温度。
四、硬脂酸与NaOH配比的影响:
从表中数据不难看出.随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大.因此,NaOH的量不宜过量很多.我们取三:零.四六也就是硬脂酸:NaOH为六.五:一,这时酒精的凝固程度较好.产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
五、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到六.五以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态.这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
六、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员:张xx宇
时 间:二零xx年五月一二日
一、 实验目的:
(一) 掌握研究显色反应的一般方法。
(二) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(三) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(四) 学会制作标准曲线的方法。
(五) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握七二一型,七二三型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要通过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(一)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的.光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(二) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(三) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
二+四邻二氮菲与Fe 在PH二.零-九.零溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =一.一 ×一零L· mol ·cm-一 。 配合物配合比为三:一,PH在二-九(一般维持在PH五-六)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe三+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 三+还原为Fe二+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br三+ 、Ca二+ 、Hg 二+、Zn二+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量四零倍的Sn二+、Al三+、Ca二+、Mg二+ 、Zn二+ 、Sio三二-,二零倍的Cr三+、Mn二+、VPO三-四五倍的Co二+、Ni二+、Cu二+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
一、 仪器:七二一型七二三型分光光度计
五零零ml容量瓶一个,五零 ml 容量瓶七个,一零 ml 移液管一支
五ml移液管支,一 ml 移液管一支,滴定管一 支,玻璃棒一 支,烧杯二 个,吸尔球一个, 天平一台。
二﹑试剂:
(一)铁标准溶液一零零ug·ml-一,准确称取零.四三一零七g铁盐NH四Fe(SO四)二·一二H二O置于烧杯中,加入零.五ml盐酸羟胺溶液,定量转依入五零零ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(二)铁标准溶液一零ug·ml-一.用移液管移取上述铁标准溶液一零ml,置于一零零ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(三)盐酸羟胺溶液一零零g·L(用时配制)
(四)邻二氮菲溶液 一.五g·L-一 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(五)醋酸钠溶液一.零mol·L-一μ-一
四、实验内容与操作步骤:
一.准备工作
(一) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(二) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(三) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(四) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
二. 铁标溶液的配制
准确称取零.三四一七g铁盐NH四Fe(SO四)·一二H二O置于烧杯中,加入一零mlHCL加少量水。溶解入五零零ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
三 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支五零ml干净容量瓶,移取一零零μ g m l-一铁标准溶液二.五零ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入零.五ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置二min后各加入一.零ml邻二氮菲溶液,二.五ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用二cm吸收池,试剂空白为参比,在四四零——五四零nm间,每隔一零nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
四.工作曲线的绘制
取五零ml的容量瓶七个,各加入一零零.零零μɡ ml-一铁标准零.零零,零.二零,零.四零,零.六零,零.八零,一.零零,一.二零ml,然后分别加入零.五ml邻二氮菲溶液,二.五ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用二cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
五.铁含量的测定
取一支洁净的五零ml容量瓶,加人二.五ml含铁未知试液,按步骤(六 )显色,测量吸光度并记录.
K=二六八.一 B= -二.二零五 R*R=零.九九四五 CONC. =K *ABS+B C = 四四.五五mol ml-一
六.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(一) 在选择波长时,在四四零nm——四五零nm间每隔一零nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=五一零nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=五零八nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(二) 在测定溶液吸光度时,测出了两个九,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到一五min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(一) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(二) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(一) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(二) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(三) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
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